¿Qué es el blanqueador óptico? ?
El abrillantador óptico OB-1 es el producto con la mejor resistencia al calor entre todos abrillantador óptico productos. No solo tiene una alta temperatura de descomposición, buena blancura y una pequeña cantidad (generalmente 25~300 mg/kg), sino que también tiene buenas propiedades con aditivos en plástico. Se utiliza principalmente para blanquear resina de poliéster, fibra de poliéster. , plásticos ordinarios y plásticos de ingeniería. Las tres rutas de proceso reportadas en este artículo han sido probadas en el laboratorio y pueden usarse para la producción de productos con diferentes requisitos de calidad.
Hoy le mostraremos cómo hacer un abrillantador óptico OB-1, hay 3 formas de producir un abrillantador óptico OB-1
1 El proceso de azufre hace que el abrillantador óptico OB-1
Materias primas: polvo de azufre, 4-metilfenilbenzoxazol, xileno, DMF (N,N-dimetilformamida), NP (N-metilpirrolidona), todos los productos industriales.
Síntesis: la síntesis del proceso incluye tres partes: vulcanización, desulfuración y refinación.
(1) Vulcanización
Coloque 4-metilfenilbenzoxazol y azufre alternativamente en el recipiente de vulcanización en una proporción de masa de 1:2~2,5 y caliente a 150 ℃, comience a agitar, continúe calentando a 240 ℃, encienda el dispositivo de absorción de H2S, a 255~265 La reacción la temperatura está dentro del rango de ℃ durante 3 a 4 horas, la temperatura se enfría a 160 ℃ al final de la reacción, se agrega gota a gota una cierta cantidad de xileno y el material líquido se coloca en el hervidor de desulfuración a 120 ℃.
(2) Desulfuración
Calentar el líquido en el recipiente de desulfuración a reflujo durante 1 hora y filtrar mientras está caliente cuando la temperatura desciende a 100°C; coloque la torta de filtración en la caldera de desulfuración, agregue una cierta cantidad de xileno y caliente a reflujo durante 1 hora, enfríe a 100°C y filtre mientras está caliente, repita 3 ~ 4 veces, la última vez que se centrifugó con una centrífuga para obtener crudo abrillantador óptico OB-1.
(3) Refinación Según requerimientos, el producto crudo puede ser refinado con DMF o NP.
El método de producción es simple en proceso, pero tiene las desventajas de bajo rendimiento (50%), gran contaminación y alta temperatura requerida para la producción. En la actualidad, no hay muchos fabricantes nacionales que utilicen este método, pero la calidad de los productos producidos por este método es relativamente buena, básicamente comparable a los importados del exterior. Debe tenerse en cuenta en la producción que después de la vulcanización, la temperatura debe enfriarse rápidamente, la pureza del polvo de azufre debe ser alta y el contenido de agua (fracción de masa) debe ser inferior al 0,5%. Lo mejor es utilizar polvo de azufre sublimado.
2 Método de terc-butóxido de sodio para hacer blanqueadores ópticos
Materia prima: amida de sodio, terc-butanol, p-clorometilfenil benzoxazol, tolueno, DMF, NP son todos productos industriales.
Síntesis: La síntesis del proceso incluye tres pasos de preparación, síntesis y refinación del catalizador.
(1) Preparación de terc-butóxido de sodio
La fórmula de reacción de síntesis del terc-butóxido de sodio es la siguiente:
Agregue tolueno, amida de sodio y terc-butanol en la caldera catalítica en una cierta proporción en el orden de la parte delantera y trasera. Después de sellar, encienda la agitación y el calentamiento, reaccione a 105～110 ℃ durante 1～1,5 h, luego enfríe por debajo de 20 ℃, agregue una pequeña cantidad de DMF diluido para usar
(2) Síntesis: la fórmula de reacción para sintetizar OB-1 por el método del terc-butóxido de sodio es:
Ponga el p-clorometil fenil benzoxazol y DMF en el hervidor de síntesis en una proporción determinada. Cuando la temperatura caiga por debajo de 0 ℃, agregue rápidamente el terc-butóxido de sodio preparado y reaccione completamente durante 1~1,5 h. , Agregue una pequeña cantidad de ácido acético glacial para ajustar el pH a aproximadamente 7, presione el filtro, la torta del filtro, es decir, blanqueador óptico crudo OB-1.
(3) Refinado
Según la necesidad de pureza. Recristalizar con DMF o NP. El proceso de producción es simple, las materias primas están fácilmente disponibles, el rendimiento es alto (79%) y no contamina. Es un proceso respetuoso con el medio ambiente. En la actualidad, 4 a 5 fabricantes nacionales adoptan este proceso, y la estructura cis OB-1 producida es más que la estructura trans. Estructura, baja fluorescencia, buen efecto blanqueador, adecuado para blanquear plásticos comunes y plásticos de ingeniería. En la síntesis, la calidad del terc-butóxido de sodio afecta directamente el rendimiento del producto, la temperatura más alta durante la reacción de síntesis afecta directamente la apariencia, el color y la intensidad de fluorescencia el producto abrillantador óptico OB-1, toda la reacción del proceso y las principales materias primas utilizadas para el contenido de agua Los requisitos son particularmente estrictos y deben ser inferiores al 0,5%.
3 El método del aldehído de oxazol hace que el abrillantador óptico OB-1
Proceso de síntesis: El proceso de síntesis de OB-1 producido por el método del aldehído de oxazol incluye principalmente tres pasos de esterificación, condensación y recristalización.
(1) Esterificación：
Coloque el p-clorometil fenil benzoxazol y el fosfito de trietilo en el hervidor de esterificación en una proporción de 1:1,2 y luego caliéntelo a 155~160 °C durante 4~6 horas. El exceso de fosfito de trietilo se separó por destilación a presión reducida para obtener un compuesto de éster de color amarillo claro. La fórmula de la reacción es:
(2) Condensación
La fórmula de reacción de la condensación es:
Pese el aldehído de oxazol en la misma cantidad que el p-clorometilfenil benzoxazol, agréguelo al producto esterificado, luego agregue una cantidad adecuada de DMF, caliente hasta que el material se disuelva por completo y luego enfríe a 40 ~ 45 ℃ Agregue una solución de metóxido de sodio (29%) gota a gota. Después de la adición gota a gota, la temperatura se eleva a 60°C, se hace reaccionar durante 2~3 h, se enfría y se filtra bajo presión para obtener el abrillantador óptico bruto OB-1. El proceso es sencillo, no contaminante y tiene un alto rendimiento (81%). Es el proceso adoptado por la mayoría de los fabricantes nacionales. La estructura trans OB-1 producida por este proceso es más que la estructura cis, la fluorescencia es buena y el producto tiene una apariencia hermosa. Cuando se usa para fibra química de poliéster y poliéster poliéster, el efecto de uso es mejor que el abrillantador óptico OB-1 producido por los dos procesos anteriores.
Los blanqueadores ópticos tienen campos de aplicación muy altos, lo que significa que los blanqueadores ópticos tienen un alto valor de mercado.
Método semicontinuo para hacer blanqueadores ópticos.
La invención se refiere a un método semicontinuo para fabricar un agente de blanqueamiento óptico, que pertenece al campo de los métodos de producción de un agente de blanqueamiento óptico; El ácido 4,4'- bis (4,6-diclorotriazina-2-amino) estilbeno-2,2'-disulfónico de sodio se obtuvo mediante la adición de un agente aglutinante de ácido a una velocidad uniforme a través de la relación molar de cloruro cianúrico: 4,4- ácido diaminoestilbeno-2,2-disulfónico hasta la desaparición del grupo amino; Según la relación molar de 4,4'-bis(4,6-diclorotriazina-2-amino)estilbeno-2,2'-ácido disulfónico sodio:anilina, la reacción se lleva a cabo bajo el control del aglutinante de ácido y la temperatura sube, el grupo amino desaparece y el producto de condensación de dos pasos se obtiene para el modo de espera; De acuerdo con la relación molar de dietanolamina: producto de condensación de dos pasos, el producto de condensación de tres pasos obtenido se hace reaccionar con un agente aglutinante de ácido y se envía al reactor de tubería para obtener el líquido de reacción. Después del enfriamiento, la filtración por succión, la eliminación de impurezas, la desalinización y la concentración, se obtiene el producto terminado. Este método no solo puede garantizar la conversión de la reacción, sino también estabilizar la calidad del abrillantador óptico, mejorar la eficiencia de producción y aumentar la capacidad de producción por unidad de tiempo, reducir el costo de producción integral y mejorar la competitividad de mercado de las empresas.
¿Cómo hacer abrillantador óptico VBL?
Este agente blanqueador fue producido por fabricantes en China en la década de 1960. La salida del producto fue grande. Primero se utilizó para blanquear celulosa y tejidos, y luego principalmente para blanquear papel. Existen varios problemas comunes con el abrillantador óptico VBL durante su uso:
El abrillantador óptico VBL tiene pocos grupos de ácido sulfónico en su molécula y su solubilidad en agua no es la ideal, lo que dificulta su fusión.
El abrillantador óptico VBL es fácil de precipitar cuando se usa en soluciones con un valor de pH bajo.
El punto de amarillamiento del abrillantador óptico VBL es bajo, por lo que su uso está limitado a productos que requieran un alto grado de blanqueo.
Hay muchos productos amorfos en los productos VBL, y la apariencia cambia de amarillo claro a verde, lo que afecta la blancura de los productos.
El VBL terminado contiene sulfato de sodio, y la finura inconsistente es fácil de causar que el polvo vuele y la aglomeración de material químico. Aunque el abrillantador óptico VBL tiene las deficiencias anteriores, todavía tiene una posición insustituible debido a sus ventajas en precio, rendimiento y rango de aplicación.
Hay tres materias primas principales para la síntesis del abrillantador óptico VBL: ácido DSD, cloruro cianúrico, anilina y etanolamina. El método de producción es la condensación de tres pasos.
El primer paso de condensación: agregue agua y hielo en la caldera de condensación, agregue homogeneizador de colorante o solución acuosa y ácido clorhídrico industrial, agregue cloruro cianúrico, revuelva durante 1 hora, agregue ácido DSD durante 3-4 horas, neutralice con solución de carbonato de sodio, controlar el valor de pH y medir el grupo amina. Después de que desaparece el grupo amina, se completa el primer paso de condensación.
El segundo paso de condensación: inyecte el material de reacción del primer paso en el segundo recipiente de condensación, agregue anilina, eleve lentamente la temperatura a 15-20 ℃, comience la neutralización con carbonato de sodio, mida el valor de amina cuando la temperatura alcance 30-40 ℃, el valor de amina desaparece y se completa el segundo paso de condensación.
El tercer paso de condensación: inyecte el material de reacción del segundo paso en el tercer recipiente de condensación, agregue etanolamina, eleve la temperatura a 75 ℃, agregue amoníaco, eleve la temperatura a aproximadamente 100 ℃ en la reacción cerrada, mantenga la temperatura durante 1 -2 horas, enfríe a 35-40 ℃, agregue agua y deje reposar durante 2 horas, transfiéralo al hervidor de análisis de ácido después de la filtración, caliéntelo a 85 ℃, agregue ácido clorhídrico industrial para el análisis de ácido e ingrese a la amasadora después de la deshidratación de la torta del filtro inferior, agregar la cantidad adecuada de soda, batir y secar por aspersión. Se obtuvo el abrillantador óptico VBL acabado.
Se prepara el producto acabado líquido de abrillantador óptico VBL. La torta de filtración de ácido sulfónico se agrega al reactor, se agrega urea para comenzar a agitar, se agrega amoníaco para neutralizar, se agrega una cantidad apropiada de agua para asegurar la resistencia hasta 46 phr, luego la temperatura cerrada se eleva a 90 ℃, se reduce a temperatura ambiente y se agrega una cierta cantidad de CMC para que la dispersión alcance la concentración especificada de 45 phr.
